
中藥二氧化硫蒸餾儀是專門(mén)用于中藥材及飲片中二氧化硫殘留量測(cè)定的常用實(shí)驗(yàn)室設(shè)備,是中藥檢測(cè)機(jī)構(gòu)、藥企品控部門(mén)的核心配套儀器。
操作流程:
1. 實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備:
儀器置于通風(fēng)櫥內(nèi),組裝蒸餾裝置,磨口處涂抹真空脂密封;接通冷卻水,下進(jìn)上出通水,開(kāi)機(jī)預(yù)冷;
中藥材粉碎過(guò) 40 目篩,精密稱取 5~10g 樣品置于蒸餾瓶,加蒸餾水潤(rùn)濕浸泡;
接收瓶加入吸收液,插入冷凝出液管液面以下防止氣體逸散;
打開(kāi)氮?dú)饪傞y,先通氮?dú)馀疟M管路空氣。
2. 蒸餾運(yùn)行:
通過(guò)分液漏斗快速加入鹽酸溶液,立即關(guān)閉漏斗旋塞;
設(shè)置單路加熱功率、蒸餾時(shí)間,啟動(dòng)加熱程序;
全程保持微沸狀態(tài),避免暴沸沖料,氮?dú)獬掷m(xù)吹掃將 SO?全部帶入吸收液。
3. 蒸餾后處理:
蒸餾結(jié)束,先關(guān)閉加熱,繼續(xù)通氮?dú)?span lang="EN-US"> 5min,再關(guān)閉冷卻水、氮?dú)猓乐沟刮?span lang="EN-US">
取下接收瓶,用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,同步做空白試驗(yàn),計(jì)算二氧化硫殘留量;
趁熱清洗蒸餾瓶、冷凝管路,避免樣品殘?jiān)蓟街y以清理。
中藥二氧化硫蒸餾儀的安全注意事項(xiàng):
必須在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,SO?、濃鹽酸具有強(qiáng)刺激性腐蝕性,佩戴耐酸堿手套、護(hù)目鏡、防毒口罩;
嚴(yán)禁蒸餾過(guò)程中打開(kāi)分液漏斗、松動(dòng)磨口接頭,防止酸性蒸汽灼傷;
蒸餾結(jié)束必須先停加熱、延時(shí)通氮?dú)庠訇P(guān)冷卻水,防止負(fù)壓倒吸造成實(shí)驗(yàn)失敗。
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